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水中有机污染物前处理方法进展之固相萃取、顶空处理技术

发布时间:2021-07-14 点击量:833
水中有机污染物前处理方法进展之固相萃取、顶空处理技术

1.固相萃取

固相萃取法的根本原理是液体样品中的剖析物经过吸着(吸附和吸收)作用被保存在吸着剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程,洗脱液经浓缩净化后应用色谱或质谱停止剖析。其保存或洗脱的机制取决于被剖析物与吸附剂外表的活性基团。固相萃取所用固定相主要有反相C18固定相、石墨化碳黑、苯乙烯-聚乙烯苯基系列、聚二甲基硅氧烷等。这些固定相对不同有机物的选择性不同,固相萃取可应用固定相的选择性来萃取水样中各种有机污染物,从而进步目的有机污染物的剖析灵活度。固相萃取主要用于痕量剖析中,是液液萃取的有效替代办法。固相萃取的最大优点是减少了高纯溶剂的运用,易于自动化,当它与热脱附安装联用时可防止运用溶剂,降低实验本钱及溶剂后处置费用。固相萃取与液液萃取相比,剖析时间大大减少防止了液液萃取中易呈现的乳化问题。但关于许多样品,固相萃取空白值较高,灵活度比液液萃取差,极性化合物的萃取存在一些问题。地下水污染调查

2.顶空处置技术

顶空处置技术合适测定固体和液体样品中挥发性有机物。顶空萃取技术主要取决于被剖析物在汽相和液或固相间的分配系数。分配系数主要取决于剖析物的蒸气压和其在水中的活度系数。顶空萃取技术分两种:静态顶空和动态顶空

2.1.静态顶空

样品至于密闭样品瓶中,在一定温度下,样品中挥发性物质在气-液两相间分配,均衡一段时间后,汽相中局部气体进入气相中剖析。增加均衡温度或者降低活度系数可增加气相中有机物量,从而进步剖析灵活度。地下水污染调查

2.2.动态顶空

动态顶空又称吹扫补集。用惰性气体连续吹扫水样或固体样品,挥发性物质随气体转入到固定相的捕集管中,加热捕集管的同时用气体反吹捕集管,挥发性物质进入气相或气质中停止剖析。动态顶空中,具有高分配系数的物质可完整转入到捕集管中,与静态顶空相比,动态顶空的剖析灵活度大大进步。但是一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能局部损失,而一些低挥发性物质不可能全部都吹出且富集到补集管中。因而定量剖析时需选用适宜的吹扫温度。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不只对捕集管中固定相形成损伤且水蒸气进入气相色谱仪中给色谱柱也形成损伤,所以在水蒸气进入捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。